2、向裂解瓶中裝入試樣50g，稱準(zhǔn)至0.1g，(即公式數(shù)值mb)用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶，用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶做接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接受器的軟木塞側(cè)開(kāi)一小孔以備不凝氣體溢出。
3、用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜幔尰鹧鎸恐車≌{(diào)節(jié)火焰溫度，始從加熱開(kāi)始起在5-8分鐘內(nèi)達(dá)到蒸餾，以每分鐘兩滴的速度連續(xù)蒸餾出終止。然后在一分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅，必須使蒸餾從加熱開(kāi)始至終了在25分鐘內(nèi)完成。蒸餾終了后，在支管中殘留的餾出油不應(yīng)流入接受器中。
4、將盛有餾分油的錐形瓶從冰水中取出、擦干水分，放在室溫下冷卻稱其質(zhì)量。至0.05g（即公式數(shù)值m1）
5、為使油混合均勻，將盛有餾分油的錐形瓶蓋上蓋，適當(dāng)?shù)募訜岵u動(dòng)，然后將融化的餾分油注入另一個(gè)已知質(zhì)量的錐形瓶中稱取用于脫蠟的餾分油1-3g至1mg(即公式數(shù)值m2)
6、將冷卻過(guò)濾裝置組裝好放入冷浴中，把吸濾瓶與真空泵用
乳膠官連接。在盛有油樣的100ml錐形瓶，加入10ml，充分溶解后移入試樣冷卻筒，用15ml分兩次清洗錐形瓶，再加入25ml乙醇與和餾分油溶液進(jìn)行混合。從加入乙醇開(kāi)始計(jì)時(shí)，冷卻1小時(shí)，是蠟充分結(jié)晶析出。
7、配置50ml乙醇--（1：1）混合液倒入試管中。插入冷浴中冷卻至少15分鐘。
8、等蠟充分結(jié)晶析出后，拔下柱桿塞，保持自然過(guò)濾30分鐘。啟動(dòng)過(guò)濾裝置，保持濾液的過(guò)濾速度保持每秒一滴左右，當(dāng)蠟層上濾液將盡時(shí)，一次加入30ml預(yù)冷至-20℃的乙--乙醇（1:1）混合溶劑，洗滌蠟層，柱桿塞和式樣冷卻筒內(nèi)壁，將蠟中的溶劑抽干。
9、從冷浴中取出試樣冷卻過(guò)濾裝置，取下吸濾瓶，將其中溶液倒入一回收瓶中。將冷卻過(guò)濾裝置去掉吸濾瓶與單嘴錐形吸濾瓶裝好，再將30ml已預(yù)熱至50-60℃的石油醚溶解石油中的蠟兩次，每次用量35ml,然后立即進(jìn)行吸濾，至沒(méi)有液體滴落為止。
10、將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質(zhì)量（到mg)的錐行瓶中，并用常溫的石油醚分三次清洗錐形吸濾瓶，每次用量10-15ml洗也倒入錐形瓶的蠟液中。
11、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后放入真空干燥箱內(nèi)1小時(shí)，干燥條件為：105±5℃，殘壓力21-35KPa，然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時(shí)，稱準(zhǔn)至0.1mg（即公式數(shù)值mw).
12、整個(gè)試驗(yàn)完畢后，關(guān)閉所有電源開(kāi)關(guān).
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